| Synthesis |
Mae paratoi awtoclaf enamel traws {{{0}}asid amino-cyclohexyl-asetig ethyl ester HClA 2500 1 wedi'i enameiddio â 1000 kg o ddŵr wedi'i ddadïoneiddio a 210 kg (1.16 kM) o 4-asid nitrophenyl-asetig ar dymheredd ystafell o dan atmosffer nitrogen. Ar ôl anadweithiol â nitrogen i'r cymysgedd a gafwyd, ychwanegir ataliad o 21 kg o 10% Pd/C mewn 20 kg o ddŵr wedi'i ddadïoneiddio a chaiff y mesurydd mesur catalydd ei rinsio gan 20 kg ychwanegol o ddŵr wedi'i ddadïoneiddio. Ar ôl rinsio'r llestr adwaith gan nwy hydrogen mae'r hydrogeniad yn cael ei wneud ar dymheredd rhwng 44-46??C ac o dan orbwysedd hyd at 0,6 bar nes bod y mewnlifiad hydrogen yn cael ei arafu. Ar ôl lleihau'r grŵp nitro mae'r tymheredd yn cael ei ddwyn i 55- 58??C ac mae'r hydrogeniad yn parhau i gynnal pwysedd hydrogen ar y mwyafswm. Gorbwysedd 4.0 bar. Ar ôl cwblhau'r cymeriant hydrogen, caiff y cymysgedd ei oeri i dymheredd rhwng 25-30??C, ei lanhau â nitrogen a chaiff y catalydd ei hidlo ar hidlydd Spakler o dan bwysau nitrogen. Mae'r llestr adwaith, yr hidlydd a'r llinellau yn cael eu golchi 200 g ychwanegol o ddŵr wedi'i ddadïoneiddio. Cyfunir yr hidlwyr ac mewn 2500 1 dwblwr wedi'i enameiddio mae 1200 kg o ddistyllad yn cael ei ddistyllu ar dymheredd mewnol hyd at 80°C mewn gwactod. Mae'r gweddillion a geir yn cael ei oeri i dymheredd is na 30°C ac ychwanegir 430 kg o alcohol ethyl, yna cesglir 500 1 o ddistyllad hyd at 80°C o dan wactod. Ar ôl cwblhau'r distyllu mae'r cymysgedd yn cael ei oeri i dymheredd rhwng 25-30??C, (cynnwys dŵr ar y mwyaf yw 10 w%, o ran gwerth absoliwt yw tua 32 kg), a 550 kg o alcohol ethyl, yna ychwanegir 170 kg o 30% o alcohol ethyl hydroclorig a chynhesir cymysgedd yr adwaith i adlif am tua. 2 awr. Pan fydd y esterification wedi'i gwblhau 800 1 o hydoddydd yn cael ei ddistyllu i ffwrdd ar hyd at 80??C, o dan wactod. Mae 800 1 ychwanegol o alcohol ethyl yn cael ei ychwanegu a 750-800 1 pellach o doddydd yn cael ei ddistyllu ar hyd at 80??C, o dan wactod. At y gweddillion a geir ychwanegir 700 kg o asetonitrile a 140 1 o ddistyllad yn cael ei gasglu hyd at 80??C o dan wactod. Mae'r gwactod yn cael ei atal trwy gyflwyno nitrogen ac mae'r hydoddiant yn cael ei oeri i dymheredd rhwng 0-(-)5??C. Mae'r crisialau a geir yn cael eu centrifugio, eu golchi â 100 kg o asetonitrile mewn dau ddogn pan fydd y tymheredd yn cael ei gadw ar 0-(-)5??C. Mae'r solid a geir yn cael ei sychu i bwysau cyson hyd at 6O0C. Yn y modd hwn ceir 90 kg o gynnyrch teitl. Cynnyrch: 40%. Ymdoddbwynt: 173-1760C. |
